原子熒光光度計靈敏度低、信號不穩(wěn)定問題的探討
更新時間：2019-10-12 點(diǎn)擊次數(shù)：3282次
原子熒光光度計靈敏度低、信號不穩(wěn)定問題的探討
一、原子熒光光度計的靈敏度低
在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。重復(fù)測量3次，記錄熒光強(qiáng)度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計算儀器的檢出限QL。JJG《原子熒光光度計檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。
首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。
載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。
在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氬氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氬氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹?qiáng)度也會對儀器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素?zé)簟?/div>
二、原子熒光光度計的信號不穩(wěn)定
可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號值，如果還是不穩(wěn)定，這時需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾，儀器的檢測窗口若有強(qiáng)光照射，會引起儀器熒光信號不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動，若有明顯跳動則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。
排除上述問題后，原子熒光光度計信號仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號不穩(wěn)定。
這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測量的信號穩(wěn)定。
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