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x射線衍射分析粉末法的原理

更新時間:2021-03-05   點擊次數(shù):4993次
 由于粉末多晶衍射儀使用的是多晶(粉末)樣品,因此,其衍射譜不是由一條一條的衍射線組成,而是由具有一定寬度的衍射峰組成,每個衍射峰下面都包含了一定的面積。如果把衍射峰簡單地看作是一個三角形,那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個半高處的高度有個專門名詞,稱為“半高寬”,英文寫法是FWHM。如果采用的實驗條件*一樣,那么,測量不同樣品在相同衍射角的衍射峰的FWHM應當是相同的。這種由實驗條件決定的衍射峰寬度稱為“儀器寬度”
如果樣品為退火粉末,則無應變存在,衍射線的寬化*由晶粒比常規(guī)樣品的小而產(chǎn)生。這時可用謝樂方程來計算晶粒的大小。
        Size=Kλ/[FW(S)*COS(θ)
式中Size表示晶塊尺寸(nm),K為常數(shù),一般取K=1,λ是X射線的波長(nm),F(xiàn)W(S)是試樣寬化(Rad),θ則是衍射角(Rad)。
計算晶塊尺寸時,一般采用低角度的衍射線,如果晶塊尺寸較大,可用較高衍射角的衍射線來代替。晶粒尺寸在30nm左右時,計算結(jié)果較為準確,此式適用范圍為1-100nm。超過100nm的晶塊尺寸不能使用此式來計算,可以通過其它的照相方法計算。
其它的參考《MDI Jade使用手冊》。
 
 
X射線衍射方法是當今研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的主要方法之一。由于其波長小,頻率高,在醫(yī)學等很多領(lǐng)域有廣泛應用。
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